„Phasentransfer nanoskaliger Magnetitpartikel durch eine flüssig/flüssig Phasengrenze – Erzeugung eines hochqualitativen kolloidalen Organosols“

Innerhalb des von der DFG einberufenen und geförderten Schwerpunktprogramms 1273 „Kolloidverfahrenstechnik“ startete im Jahr 2008 am Lehrstuhl von Prof. Schmid ein Forschungsprojekt zu einem flüssig/flüssig Phasentransferprozess von nanoskaligen Magnetitpartikeln. Zielsetzung für dieses Modellsystem ist es einen Prozess zu entwickeln, mit dem die auf dem Markt zu hohen Preisen verfügbaren zumeist ölbasierten Ferrofluide, günstig und hochqualitativ hergestellt werden können. Anwendungen für solche Ferrofluide finden sich dort, wo es sinnig und möglich ist, die magnetische Suspension mit äußeren Magnetfeldern zu beeinflussen. Dies ist z.B. in kompakten und leistungsstarken Lautsprechern der Fall, Ferrofluide werden aber auch bei hoch drehenden Wellen zur Wellenabdichtung oder in hochbeanspruchten Stoßdämpfern eingesetzt.

So entstand die Idee einer Prozesskette, bei der in einem ersten Schritt die Partikeln nanoskalig durch eine nasschemische Fällung im wässriger Umgebung hergestellt werden, in einem zweiten Schritt die wässrige Phase „aufbereitet“ und in einem dritten Schritt die Partikeln in die organische Phase überführt werden. Aus Sicht der Forschung ist im Wesentlichen der Schritt des Phasentransfers (Schritt 3) von Interesse, die ersten beiden hingegen sind weitestgehend Stand der Technik. Herausforderungen ergeben sich hier z.B. durch die erforderliche gezielte Modifikation der Oberflächen der Magnetitpartikeln mit Hilfe von Tensiden und das Erreichen des Zustandes der sterischen Stabilisierung. Ohne die Oberflächenmodifikation der hydrophilen Partikeln auf einen hydrophoben Zustand können die Partikeln nicht in die organische Phase Isooktan übergehen. Ist jedoch die Tensidart nicht optimal für das System aus Partikeln und umgebender Phase ausgewählt, so wird i.d.R. die für ein über lange Zeiten stabiles kolloidales System notwendige Bedingung einer sterischen Stabilisierung nicht gegeben sein. Diverse Anforderungen ergeben sich ebenso für einen erfolgreichen Adsorptionsprozess der Tenside auf der Partikeloberfläche.

Zielsetzung der aktuellen Arbeiten ist die Untersuchung der Transferkinetik der Partikeln bei dem Phasenübergangsprozess. Untergliedern lässt sich der Stofftransport in die folgenden Schritte:

• Partikeltransport in wässriger Phase an die Grenzfläche mit der organischen Phase
• Benetzung der Partikeln mit der oberflächenaktiven Substanz
• Stofftransport in die organische Phase

Der Extraktionsprozess wird dabei in einem eigens entwickelten Forschungsapparat, einer Einzeltropfensäule betrieben. Diese Extraktionskolonne besteht im Wesentlichen aus einem senkrecht stehenden Rohr aus Acrylglas, in dem zunächst die wässrige Suspension vorgelegt wird. Am unteren Ende des Rohres befindet sich eine Kapillare, über die die organische Phase zusammen mit dem Tensid tropfenweise zugeführt wird. Sowohl bei der Tropfenerzeugung, als auch bei dem Aufstieg der Einzeltropfen kommt es zu einer Anlagerung von Partikeln an der Grenzfläche der Tropfen und letztlich zu einem Stofftransport in diese hinein. Am Kopf der Säule koagulieren die Einzeltropfen schließlich zu einer mit Partikeln beladenen kontinuierlichen organischen Suspension, die dort in ein Probegefäß entnommen wird. Während des Extraktionsprozesses können die einzelnen Tropfen mit Hilfe einer Röntgenvorrichtung erfasst und hinsichtlich Größe und Geschwindigkeit vermessen werden. Unter der Vereinfachung einer Kugelgeometrie kann dadurch die zum Stofftransport verfügbare Phasengrenzfläche bestimmt werden. Ebenso kann über die Extinktion der Röntgenstrahlung die Konzentration an Partikeln sowohl in organischer, als auch wässriger Phase bestimmt werden.
 

2017

• Tobias Schumacher (Projektarbeit): "Konzepterarbeitung zum Süßen von Popcorn"
• Tobias Schumacher (Studienarbeit): "Einfluss von Elektrolytgehalt und Tensid/Partikel-verhältnis auf das Transferverhalten von Magnetitpartikeln zwischen nichtmischbaren Flüssigkeiten"
• Jenny Van (Bachelorarbeit): "Untersuchung der Tensid-Transportkinetik durch Messung der dynamischen Grenzflächenspannung"
• Yvette Rudolph (Bachelorarbeit): "Transferverhalten von Magnetitpartikeln mit Hilfe von Fettsäuretensiden zwischen nichtmischbaren Flüssigkeiten"

2016

• Richard Hassel (Masterarbeit): "Umbau und Inbetriebnahme eines Multipass-Filterprüfstandes nach internationalen Richtlinien"
• Robin Frese (Bachelorarbeit): "Untersuchung des Transferverhaltens nanoskaliger Magnetitpartikeln bei der flüssig/flüssig Extraktion"

2015

• Richard Hassel (Studienarbeit): "Messung des Transfermassenstroms bei der flüssig/flüssig Extraktion nanoskaliger Magnetitpartikeln"
• Christoph Hörenbaum (Projektarbeit): "Erweiterung eines T-Reaktors um eine Volumenstrom- und Druckmessung"
   

• Steffen Franke, Urs A. Peuker, Hans-Joachim Schmid
  Investigation on transfer kinetics of nanoscaled magnetite particles through a liquid/liquid interface
  International Congress on Particle Technology (PARTEC), Nürnberg, Deutschland (2016)
   
• Steffen Franke, Philipp Grimm, Urs A. Peuker, Hans-Joachim Schmid
  Experimentelle Untersuchung zur Transferkinetik des flüssig-flüssig Phasentransfers nanoskaliger Magnetitpartikeln
  Jahrestreffen der Gruppe Grenzflächenbestimmte Systeme und Prozesse, Magdeburg, Deutschland (2015)
   
• Steffen Franke, Philipp Grimm, Urs A. Peuker, Hans-Joachim Schmid
  Experimental Investigation on Transfer Kinetic of Nanoscaled Magnetite Particles Through a Liquid-liquid Interface
  Conference of the International Association of Colloid and Interface Scientists, Mainz, Deutschland (2015)
   

• Jacqueline Erler, Stefanie Machunsky, Steffen Franke, Philipp Grimm, Hans-Joachim Schmid, Urs A. Peuker
  Process Development of a liquid-liqid phase transfer of colloidal particles for production of high-quality organosols
  Colloid Process Engineering, M. Kind et al (Ed.) Springer International Publishing, S. 398 f (2015)